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土壤重金属检测样品前处理方法

2016/3/21 11:15:29      来宝商城

样品前处理是化学分析中最普遍的操作步骤之一,大多数分析技术需要的样品为液态,同时样品前处理又是分析工作中最薄弱的环节之一。有资料表明有60%的分析误差产生于样品前处理,而不是仪器本身。目前土壤中重金属检测样品前处理技术主要有湿法消解、干灰化法消解和微波消解。

1、湿法消解   是在适量的样品中加入氧化性强酸加热破坏有机物释放待测的无机成分,形成不挥发的无机化合物以便进行分析测定。由于湿法消解所需条件简单,也是目前大多数实验室采用的一种重金属检测样品前处理方法。

  湿法消解中最常用的试剂是盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸。简单步骤:第一步以硝酸为消解主体(室温到120);第二步以高氯酸为消解主体(140200),并与硝酸协同消解;第三步以硫酸为消解主体(200290)

湿法消解所需条件简单,一般实验室都能满足要求,是目前国内实验室都普遍采用的样品前处理技术。但由于使用的试剂均具有腐蚀性比较危险对于人员及仪器都会产生负面影响,并且反应时间较长,一般需要几个至数十个小时,劳动强度较大。

常用仪器:电热板、石墨消解仪、通风柜

2、干法消解    是利用高温灼烧使有机物氧化分解剩余无机物供测定。采用干灰化法处理样品时往往采用不同的温度进行灰化,对各元素的影响也不同为了加速灰化过程,提高灰化程度常加入“灰助剂”,如HNO3H2SO4MgNO2等。

干灰化法是将样品中的有机质在高温下氧化,方法简单、加入试剂少、试剂污染微小、还可通过增加称样量提高样品分析的准确度 在的问题是灰化时间比较长,需要6h以上,在灰化不彻底时还需要中途冷却降温,加入混酸继续灰化温度较高,对于易挥发的元素不适用。

常用仪器:马弗炉/电阻炉、天平、干燥器、坩埚

3、微波消解   与传统的加热技术不同,微波加热是内加热样品与酸缓和通过微波能产生瞬时的深层加热,同时微波产生的交变磁场可使介质分子极化,极性分子随高频磁场交替排列,导致分子高速震荡。由于分子的热运动和分子间的相互作用,样品表面层不断搅动破裂, 产生新表面与酸反应,促进样品迅速溶解。

   微波消解技术主要具有以下优点:1)加热快,升温高。2)酸消耗量少 空白值低。3)避免样品的挥发损失。4)减少了样品的沾污与样品间的相互污染。5)降低劳动强度改善工作环境。

常用仪器:微波消解仪


标签:马弗炉土壤检测样品前处理      阅读量:1284
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