本文利用电感耦合等离子体质谱法 建立9种常用中药饮片中Pb、Cd、Cu、As、Cr、Ni、U、Co、Mn、TI和Zn种重金属元素的测定方法,中药饮片样品采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱进行分析测定,该研究为完善中药饮片的质量控制体系提供实验依据。
1、 实验准备
电感耦合等离子体质谱仪、微波消解仪、超纯水处理系统、恒温干燥箱。
标准储备液:10ml/L多元素校准标样,其中包括Pb、Cd、Cu、As、Cr、Ni、U、Co、Mn、TI、Zn元素,内标储备液:100mg/L,Li、Mg、Y、Ce、Ti、Co混合标准液。HNO3(70%)、H2O2,超纯水。
中药饮片待测物
仪器工作条件:射频功率为1550W玻璃同心雾化器,采样深度80mm,载气流速0.99L/min等离子体气流速15.0L/min,碰撞气体,He流速5.5ml/min,采样锥:N;截取锥:Ni;分析模式:Quantity;测量方式 Jump;重复次数 :3次
2、 实验流程
标准和内标溶液的制备 将标准储备液用5%HNO3逐级稀释.标准溶液系列0、5、10、20、30μg/L为将内标储备液用5%HNO3稀释为500μg/L内标溶液。
样品的制备 将9种中药饮片于温度60℃下干燥2h,粉碎,分别精密称取样品0.5g三份置于酸煮洗净的聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,加入5mLHNO3放置5min再加入2mLH2O2 放置5min,再加入1mL超纯水,放入微波消解仪中进行消解,消解结束后,待消解罐降至室温,开启消解罐,将消解液转移至PET塑料瓶中。并用超纯水将消解罐洗涤3次 洗涤液合并于瓶中 用超纯水稀释定容至50mL样品空白按照同样方法制备样品微波消解程序为:功率800W,经过20min后温度升至120℃ 保持30min。
3、 结果与讨论
3.1、 干扰及消除
本实验采用安捷伦7700xICP-MS的He碰撞反应模式。在此模式下干扰是基于物理方法消除的,而并非与反应气体的特殊反应,由于所有的多原子干扰离子体积都大于受其干扰的被测物,因而与He池气体碰撞的机会大于体积相对较小的待测离子,多原子离子因而会失去更多的能量,不能进入质量分析器,并且由于池气体是惰性的,因此不会与样品基体或分析物发生反应,也不会形成新的干扰
与无碰撞/反应模式相比,各待测元素在碰撞模式下的背景信号大幅减低,背景等效浓度BEC降低至少10倍以上,可有效地消除干扰,提高了结果的准确性。
3.2、 内标的选择
本实验采用内标法降低系统误差 内标的选择采取质量数相近无干扰原则。
3.3、 标准曲线和检出限
在选定测定条件下,各元素的标准曲线其线性关系良好,线性相关系数在0.9991-1.0000之间,各元素的回归方程 相关系数和检出限列于表1,满足《中国药典》和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》测定的植物中五种重金属含量标准,故完全能满足检测要求。
3.4、回收率和精密度
对9种中药饮片进行加标回收试验,结果见表2,9种中药饮片中11种元素的回收率在%-12% 相对标准偏差RSD均小于2.5% ,能满足实验的要求.
3.5、 标准样品测定
为了进一步验证方法的可靠性,测定了国家小麦生物成分分析标准物质,见表3,可见考察元素的测定值均在标准值范围之内。
3.6、实际样品中重金属含量测定
采用建立的方法对9种中药饮片样品进行微波消解,并用ICP-MS测定11种重金属含 量,结果见表4
根据现行《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》《中国药典》,《食品中放射性物质限制浓度标准限量指标》所测试的9种中药饮片中荷叶、金银花中锰含量过高,贡菊、金银花和当归中锌含量过高,其他元素在标准限定浓度范围内。
3、结论
本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱检测中药饮片中11种重金属含量的方法,该 方法检出限达到0.013-9.760mg/g回收率在82%、127% 可满足中药饮片中重金属含量的测定,对常用9种中药饮片进行11种重金属检测,发现其中荷叶和金银花中锰,贡菊,金银花和当归中锌含量大大超过现行《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》和《中国药典》其中规定的重金属总量小于等于20.0mg/Kg。
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