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高效液相色谱法测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚含量

2016/3/28 16:40:20      来宝商城

  氨咖黄敏片是治疗感冒的常用药,为《国家药品标准·化学药品地方标准上升国家标准(第三册)》中收载的药品,质量标准中含量测定采用滴定法,测定对乙酰氨基酚时需要回流,结果判定采用划痕法,肉眼观察滴定终点,方法烦琐,误差也大。笔者建立高效液相色谱法(HPLC法)?测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的含量,报道如下

1 仪器与试药

HP11O0型高效液相色谱仪,包括G1310A型单元泵,G1314A型紫外检测器,Bit221S型电子天平,纯水机。对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所);甲醇为色谱纯,水为纯化水。

2 方法学考察

线性关系考察:精密称取对乙酰氨基酚对照品20 m 置50 mL量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,再取10 mL置50 mL量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀,即得对照品溶液。分别精密量取对照品溶液1,3,5,7,9 mL,置50 mL量瓶中,分别加流动相定容后摇匀,再分别进样20 L测定。以对照品进样量 ( g)为横坐标、峰面积l,为纵坐标进行线性回归。回归方程为l,=956X+59.41,r=0.999 9(n:5),结果表明对乙酰氨基酚在进样量1.60~14.40 Ixg范围内与峰面积有良好的线性关系。精密度试验:精密吸取对照品溶液20 L,连续进样5次,记录对乙酰氨基酚峰面积。结果其RSD为0.5%(n=5)。专属性试验:按处方制备不含对乙酰氨基酚的阴性样品,按供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。取续滤液20 L,按拟定的色谱条件测定。结果阴性样品对测定无干扰。重现性试验:取本品1批,按供试品溶液制备方法制备6份供试液,进样并计算含量。结果对乙酰氨基酚平均含量(标示量)为106.57% ,RSD =0.8% 。稳定性试验:取供试品溶液3份,分别于室温无阳光照射下放置0,1,4,8,12 h后测定。结果峰面积的RSD=0.5% ,表明供试品溶液在12 h内稳定。加样回收试验:精密称取已知含量的样品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚20 mg,共9份),每3份为一组,置50 mL量瓶中加人流动相超声使溶解。再分别取2 mL置50 mL量瓶中,精密加入对照品溶液(精密称取对照品4 mg,置50 mL量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,即得1,3,5 mL,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,取续滤液,依法测定,用外标法计算。

3 样品测定

在上述色谱条件下,精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20 ,依次注入色谱仪,记录峰面积,用外标法计算对乙酰氨基酚含量,共测定6批样品。结果批号为20021014,20040211,20040520

同一硅胶G薄层板上,置以石油醚(60 90℃)一醋酸乙酯(2:1.7)为展开剂,并在以氨蒸气饱和的层析缸中展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾溶液,13光下检视。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液和对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,而阴性对照溶液在相应的位置上则无斑点。


标签:高效液相色谱法对乙酰氨基酚含量测定      阅读量:552
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