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红霉素相关检测

2016/4/18 17:19:45      来宝商城

 

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【性状】 本品为白色或类白色的结晶或粉末、无 臭 ;微有引湿性。

         本品在甲醇、乙醇或丙酮中易溶,在水中极微溶解。  

比旋度  取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每lml中约含20mg的溶液,置30分钟后依法测定),比旋度为一71°至一78°。

【鉴别】 

(1)在红霉素组分项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。如不一致,取本品与标准品适量,加少量三氯甲烷溶解后,水浴蒸干,置五氧化二磷干燥器中减压干燥后测定, 除1980cm-12050cm-1波长范围外, 应与标准品的图谱一致。  

【检 査】 

碱度取本品0.lg,加水150ml,振摇,依法测定,pH值应为8.0?10. 5

  有关物质  取本品约40mg,置10ml量瓶中,加甲醇4ml使溶解,用pH 8.0磷酸盐溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用上述pH8.0磷酸盐溶液-甲醇(3 : 2)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液适量,用pH 8.0磷酸盐溶液-甲醇(3 : 2)定量稀释制成每lml中约含4坪的溶液,作为灵敏度溶液。照红霉素组分检査项下的色谱条件,量取灵敏度溶液注人液相色谱仪,记录色谱图,主成分色谱峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液和对照溶液各lOOμl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质c峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍,杂质E与杂质F校正后的峰面积,杂质D校正后的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍,杂质A、杂质B及其他单个杂质的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的2倍,各杂质校正后的峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的7倍。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

  硫氰酸  称取本品约0.lg,精密称定,置50ml棕色瓶中,加甲醇 20ml溶解,再加三氯化铁试液lml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取105干燥1小时的硫氰酸钾2份,精密称定,分别置两个50ml量瓶中,加甲醇20ml溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,再精密量取5ml,50ml棕色瓶中,加三氯化铁试液1ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;量取三氯化铁试液lml,50ml棕色瓶中,用甲醇稀释至刻度作为空白溶液。照紫外-可见分光光度法,在492mn波长处分别测定吸光度两份对照品溶液单位重量吸光度的比值应为0. 985-1. 015。红霉素中硫氰酸盐的含量不得过0.3 %

  水分  取本品约0.2g,加 10% 的咪唑无水甲醇溶液使溶解,照水分测定法测定,含水分不得过6. 0%

  炽灼残渣  不得过0.2%

红霉素组分照高效液相色谱法测定

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0. 2mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至7.0)-水(35 : 5 : 6 0 )为流动相A,以乙腈-0.2mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至7.0)-水(50 5 : 4 5 )为流动相B,先以流动相A等度洗脱,待红霉素B洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱,流速为每分钟 1.0ml,检测波长为210nm,柱温为65°C。精密称取红霉素标准品约 40mg,10ml量瓶中,加甲醇4ml使溶解,用有关物质检査项下的pH 8 .0磷酸盐溶液稀释至刻度,摇匀,量取100?l注入液相色谱仪,记录色谱图,红霉素A峰的拖尾因子应不大于2.0。取红霉素系统适用性对照品 40mg,置10ml量瓶中,加甲醇4ml使溶解,用上述 pH 8. 0磷酸盐溶液稀释至刻度,摇匀,量取100^1注人色谱仪,记录色谱图,应与红霉素系统适用性对照品的标准图谱一致,红霉素A峰的保留时间约为23分钟,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E和杂质F的 相对保留时间分别约为0. 40.50.91. 62. 31. 8,红霉素B和红霉素C的相对保留时间分别约为1.70.55, 杂质B峰 和红霉素C峰、红霉素B峰和杂质F峰之间的分离度应不小于1. 2 ,杂质C 峰和红霉素A峰之间的分离度应符合要求。

  测定法  精密称取本品约40mg,10ml量瓶中,加甲醇4ml使溶 解,用上述pH 8. 0磷酸盐溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液; 精密称取红霉素标准品约40mg,置10ml量瓶中,加甲醇4ml使溶解,用上述pH 8.0磷酸盐溶液稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液( 1 ) ;精密量取标准品溶液(1lml ,100ml量瓶中,用上述 pH 8. 0 磷酸盐溶液-甲醇(3 : 2 )稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液(2)。精密量取供试品溶液与标准品溶液( 1 )、标准品溶液(2)各100^1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以标准品溶液(1)中红霉素A的峰面积计算供试品中红霉素A 的含量,按无水物计,不得少于93. 0% ;按外标法以标准品溶液(2)中红霉素A 的峰面积计算供试品中红霉素B和红霉素C的含量,按无水物计,均不得过3. 0 %

 

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【含量测定】 精密称取本品适量,加乙醇(l0mg加乙醇lml)溶解后, 用灭菌水定量制成每1ml中约含1000单位的溶液,照抗生素微生物检定法测定,可信限率不得大于7%1000红霉素单位相当于lmgC37H67NO13


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