食品重金属检测中几种样品前处理方法对比

2016/4/22 13:33:03

 

    在食品的重金属检验中,样品前处理做为食品检验的关键步骤,直接影响分析结果的精密度和准确度,选择合适的样品前处理方法,缩短样品的前处理时间,是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。

     目前,食品金属元素检验时常用的样品前处理方法主要有:湿消化法,干灰化法,微波消解法和酸提取法等。小编对这四种样品前处理方法的应用进行了整理,希望对食品检验工作者选取适当的样品前处理方法有一定的帮助。

 

前处理方法

简介

优点

缺点

湿消化法

在适量的食品样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。

1、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的,同时基体成分都比较简单(偶尔也会产生部分硫酸盐);2、在实验过程中,只要控制好消化温度,大部分元素一般很少或几乎没有损失。

1、反应是氧化反应,样品氧化时间较长;2、一次性消化样品量少,劳动强度大;3、产生有害气体;4、消解结束后需要排酸;5、试剂用量大,空白值高。

干灰化法

将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。

1、有机物分解彻底,操作简单;2、基本不加或加入很少的试剂,故空白值低;3、灰分体积小,可以一次处理大批量样品;4、降低劳动强度,改善工作环境。5、节省电的消耗,降低分析成本。

1、所需时间长;
2、灰化温度比较高,易造成易挥发元素的损失;3、坩埚有吸留作用,使测定结果降低

压力罐消解法

利用高压消解罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。

1、酸消耗量小;试剂空白值低,试样消解效果好;2、在密闭容器内进行,金属元素几乎不损失,环境污染小。

分解周期长,耗时。

微波消解法

利用微波的穿透性和激活反应能力,使样品温度升高,同时采用密封装置,再加入一定量的酸溶液,达到使样品中有机物质分解的目的。

1.加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。;2、消耗溶剂少,空白值低;3、在密闭容器内进行,易挥发元素损失少,避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,回收率高。是目前为止应用最广泛的一种样品前处理方法。

1、样品取样量很少;2、仪器昂贵;3、要掌握消解样品的种类和称样量之间的关系,严格控制反映条件,防止消解罐因为压力过大而变形,造成安全隐患。

酸提取法

选用某种酸将样品中的待测元素提取出来。此种方法并没有破样品里的有机物质,而是直接用酸提取。

1、速度快、操作简便;2、不污染环境;3、避免被测元素的挥发损失等。

1、样品的提取时间和温度对某些元素的试验结果会有影响;2、成分复杂的食品容易产生干扰因此也不适用。

 

总的来说,湿消化法为经典的消化方法,灰化法耗时长,且易引起待测元素的污染和损失,微波消解法具有待测元素不易损失的优点,但是处理成本较高,同时应注意操作安全。酸提取法直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点,但只能应用于部分分析技术,食品检验工作者可以根据样品种类和实验室条件综合考虑采用何种前处理方法。

 

 

 

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