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生乳冰点的测定

2016/5/28 14:35:05      来宝商城

    

    食品安全国家标准 GB 5413.38-2010 中规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的基准方法。其原理是:样品管中放入一定量的乳样,置于冷阱中,于冰点以下制冷。当被测乳样制冷到-3 ℃时,进行引晶,结冰后通过连续释放热量,使乳样温度回升至最高点。并在短时间内保持恒定,为冰点温度平台,该温度即为该乳样的冰点值。

 

一、仪器和设备:


1. 天平:感量为 0.1 mg。
2. 热敏电阻冰点仪: 带有热敏电阻控制的冷却装置 (冷阱) , 热敏电阻探头, 搅拌器和引晶装置及温度显示仪。

3. 烘箱:温度可控制在 150 ℃±5 ℃。
4. 干燥器。
5. 移液器: 1 mL~5 mL。

6. 样品管: 硼硅玻璃, 长度 50.5 mm±0.2 mm, 外部直径为 16.0 mm±0.2 mm, 内部直径为 13.7 mm±0.3mm。
7. 称量瓶。
8. 容量瓶: 1000 mL。

 

二、试剂和材料

 

    除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。

2.1  氯化钠( NaCl):磨细后置于干燥炉中, 130 ℃± 5 ℃干燥 24 h 以上,于干燥器中冷却至室温。

2.2 乙二醇( C2H6O2)。

2.3 校准液

选择两种不同冰点的氯化钠标准溶液,氯化钠标准溶液与被测牛奶样品的冰点值相近,且所选择的两份氯化钠标准溶液的冰点值之差不得少于100 m℃ ,见表1。

2.3.1 校准液 A( 20 ℃~25℃室温下):称取 6.731 g(精确至 0.0001 g)氯化钠( 2.1),溶于少量水中,定容至 1000 mL 容量瓶中。其冰点值为-0.400 ℃。

2.3.2 校准液 B: 20 ℃室温下:称取 9.422 g(精确至 0.0001 g)氯化钠( 2.1),溶于少量水中,定容至 1000 mL 容量瓶中。其冰点值为-0.557 ℃。

2.4 冷却液

准确量取 330 mL 乙二醇( 5.2)于 1000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度并摇匀,其体积比分数为33 %。

 

                       表 1 氯化钠标准溶液的冰点(20 ℃)

氯化钠标准溶液的冰点(20 ℃).png 

三、 分析步骤

 

3.1 试样制备

测试样品要保存在 0 ℃到 6 ℃的冰箱中,样品抵达实验室时立即检测效果最好。测试前样品温度到达室温,且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应一致。

3.2 仪器预冷

开启冰点仪, 等待冰点仪传感探头升起后, 打开冷阱盖, 按生产商规定加入相应体积冷却液 ( 2.4),盖上盖子,冰点仪进行预冷。预冷30 min后,开始测量。

3.3 常规仪器校准

3.3.1 A 校准

用移液器分别吸取2.20 mL校准液A( 2.3.1),依次放入三个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有校准液A( 2.3.1)的样品管。当重复测量值在-0.400 ℃±0.0020 ℃校准值时,完成校准。

3.3.2 B 校准

用移液器分别吸取 2.20 mL 校准液 B( 2.3.2),依次放入三个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有校准液 B( 2.3.2)的样品管。当重复测量值在-0.557 ℃±0.0020 ℃校准值时,完成校准。

3.4 样品测定

    将样品2.20 mL转移到一个干燥清洁的样品管中,将待测样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器显示当前样品温度,温度呈下降趋势,测试样品达到-3.0 ℃时启动引晶的机械振动,搅拌金属棒开始振动引晶,温度上升,当温度不再发生变化时,冰点仪停止测量,传感头升起,显示温度即为样品冰点值。

    测试结束后,应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥,必要时,可用柔软洁净的纱布仔细擦拭。

    如果引晶在达到-3.0 ℃ 之前发生,则该测定作废,需重新取样。测定结束后,移走样品管,并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净。

    每一样品至少进行两次平行测定,绝对差值≤4 m℃时,可取平均值作为结果。

 

四、 分析结果的表述

 

如果常规校准检查的结果证实仪器校准的有效性,则取两次测定结果的平均值,保留三位有效数字。

 



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