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中药配方颗粒重金属和有害元素含量的检测

2016/7/20 13:17:00      来宝商城

  中药配方颗粒由于其具有不需煎煮、服用方便、吸收快捷、安全清洁、携带便利等优点,在医药领域的应用越来越广泛。为了控制中药配方颗粒的质量,需要对其进行重金属和有害元素含量的测定。本实验选取菊花药材及配方颗粒来进行检测

一、方法

  ICP-OES测定法

二、仪器与试药

1、 仪器

 电感耦合等离子体发射光谱仪、消解罐、移液枪、天平、恒温油浴槽、赶酸仪

2、 标准物质

 单元素标准储备液购于国家标准物质研究中心

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3、试剂

 氩气;水、亚沸蒸馏水;硝酸、电子纯;过氧化氢、分析纯

4、样品

 菊花药材、菊花配方颗粒

三、实验与结果

1、实验条件

 冷却气流量:12L/min;护套气:G1;蠕动泵速:20r/min;雾化压力:105Pa;Pb、Cd、Cu、As、Hg测定波长分别为220.353,228.802,324.754,193.695,194.163

2、供试品溶液的制备

取供试品约1g,精密称定,置四氟乙烯罐中,放置于电子控温加热板上加HNO3:H2O2(4:1)5-10ml,浸泡过夜,加盖,160C.,加热3h,加入0.2ml 2ug/ml金标,稍混,于90C.赶酸2h,放冷,将消解液转入25ml量瓶中,用少量3%硝酸洗涤消解罐3次,洗液合并于量瓶中,用上述硝酸稀释至刻度,摇匀,即得,同法制备试剂空白溶液。

3、标准品溶液的制备

取Pb、Cd、As、Cu标准储备液稀释成40ug/ml的混合溶液备用,取Hg标准储备液稀释成20ug/ml备用,再将上述溶液稀释成含Pb、Cd、As、Cu 0,20,40,60,100ng/ml,含Hg 0,8,16,24,40ng/ml的混合溶液(本液应临用配制)

4、线性关系

依次将各个浓度的标准品溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪的进样管中进行测定,软件自动以测量值(I,代表光强)为纵坐标,浓度(C)为横坐标,绘制曲线,给出回归方程,各元素浓度在0-20ug/ml,浓度与光强线性关系良好。

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5、重复性试验

按3项下方法测定,取样品平行测定6次,计算含量和RSD值,RSD均小于10%,符合痕量分析要求

6、加样回收率试验

取样品粉末6份,每份0.5g,精密称定,分别精密加入高 、中、低三个量的对照品溶液,按测定法项下的方法测定,计算加样回收率及RSD,结果表明,各样品加样回收率在95.43%-112.83%,RSD<10%,符合痕量分析小于30%的要求

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7、样品测定

按照“2供试品溶液的制备”制备的各供试品溶液,注入电感耦合等离子体发射光谱仪的进样管中进行测定,从标准曲线上读出相应的浓度,扣除相应的空白溶液的浓度,计算各元素的含量


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