环己基氨基磺酸钠,又称甜蜜素,是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是一种常用甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品,就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。
一、实验原理:
在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定性和定量。
二、实验仪器设备:
1、天平:0.1mg。
2、旋涡混合器。
3、离心机。
4、10 μL微量注射器。
5、气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
6、色谱条件:
(1)色谱柱:长2m,内径3mm,U形不锈钢柱。
(2)固定相:Chromosorb W AW DMCS 80目~100目,涂以 10% SE-30。
(3)测定条件:
柱温:80℃,;气化温度:150℃;检测温度:150℃。
流速:氮气40mL/min ;氢气 30mL/min ;空气 300mL/min 。
三、实验操作步骤:
1、试样处理与制备
样品摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去,含酒精的试样加40g/L 氢氧化钠溶液调至碱性,于沸水浴中加热除去,制成试样。
称取20.0g 试样于100 mL带塞比色管,置冰浴中。
2、测定:
(1)标准曲线的制备:
准确吸取1.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液(10mg/mL)于100mL带塞比色管中,加水20mL。置冰浴中,加入5mL 50g/L 亚硝酸钠溶液,5mL 100g/L 的硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30 min,并经常摇动,然后准确加入 10 mL正己烷,5g 氯化钠,摇匀后至旋涡混合器上振动 1min,待静止分层后吸出己烷层于100mL带塞离心管中进行离心分离,每毫升己烷提取液相当1 mg 环己基氨基磺酸钠,将标准提取液进样 1μL~5 μL于气相色谱仪中,根据响应值绘制标准曲线。
(2)试样管按照上述(1)自“加入5mL 50g/L 亚硝酸钠溶液.......”起依法操作,然后将试样同样进样 1μL~5 μL,测得响应值,从标准曲线图中查出相应含量。
四、结果计算。
见式(1)。