乙酸乙酯是清香型白酒的主体香气, 乙酸乙酯稀时呈清香, 浓时呈梨香。在浓香型白酒中,乙酸乙酯是辅助香。
一、实验原理:
样品被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。
二、仪器设备:
1、 气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。
2、 色谱柱:
(1)毛细管柱:LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m,内径0.53mm)或FFAP毛细管色谱柱(柱长35m~50m,内径0.25mm,涂层0.2um),或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。
(2)填充柱:柱长不短于2m。
(3) 载体:Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80目~100目。
(4)固定液:20% DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加 7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500 或PEG 20M。
3、微量注射器:10 uL、1uL。
三、试剂:
1、乙醇,色谱纯。配成60%乙醇水溶液;
2、乙酸乙酯:2%体积分数,作标样用。(用60%乙醇水溶液配制);
3、乙酸正丁酯:2%体积分数,作内标用。(用60%乙醇水溶液配制)。
四、分析步骤:
(一)色谱参考条件:
(1) 毛细管柱:
载气(高纯氮):流速为0.5mL /min~1.0 mL /min,分流比:约37:1,尾吹约20mL /min~30 mL /min;
氢气:流速为40 mL /min;
空气:流速为400 mL /min;
检测器温度(TD):220℃;
注样器温度:220℃。
柱温(TC):起始温度60℃,恒温3min,以3.5 ℃/min程序升温至180℃,继续恒温10min。
(2) 填充柱:
载气(高纯氮):流速为150 mL /min;
氢气:流速为40 mL /min;
空气:流速为400 mL /min;
检测器温度(TD):150℃;
注样器温度:150 ℃。
柱温(TC):90℃,等温。
载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过实验选择最佳操作条件,以内标峰与样品中其他组分峰获得完全分离为准。
(二)校正因子(f值)的测定:
吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%内标液1.0mL,用60%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%(体积分数)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酯和内标峰的保留时间及其峰面积或峰高,用其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子(f)。
校正因子按下式计算。
f=( A1* d2)/( A2* d1)
式中:
f: 乙酸乙酯的相对校正因子;
A1:标样f值测定时内标的峰面积(或峰高);
A2:标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高)
d2:乙酸乙酯的相对密度;
d1:内标物的相对密度;
五、试样的测定:
吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中,加入2%内标液0.10 mL,混匀后,在与f值测定相同的条件性进样,根据保留时间测定乙酸乙酯峰的位置,并测定乙酸乙酯与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,计算出酒样中乙酸乙酯的含量。
六、结果分析:
样品中乙酸乙酯的含量为:
X1= f* A3* I*10-3/ A4
式中:
X1: 试样中乙酸乙酯的质量浓度,g/L;
f: 乙酸乙酯的相对校正因子;
A3:试样中乙酸乙酯的峰面积(或峰高)
A4:添加于酒样中内标的峰面积(或峰高)
I:(添加在酒样中)内标物的质量浓度,mg/L。
所得结果应表示至两位小数。
七、精密度:
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的5 %。
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