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中药材及饮片限量标准和实验方法

2016/12/20 11:24:40      来宝商城

一、二氧化硫限量标准

《中国药典》2010年版第二增补本工作已经完成,首次对中药材及饮片二氧化硫残留限量标准进行了明确规定。国家药典委首次明确规定:中药材及饮片(矿物来源的中草药材除外,)中二氧化硫不得超过150毫克/公斤,山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中二氧化硫残留量不得超过400毫克/公斤

二、实验方法

 药典规定的测定方法有3种,分别是酸碱滴定法、气相色谱法(新增)、离子色谱法(新增),这3种方法的原理:利用亚硫酸盐和盐酸反应生成二氧化硫气体,通过接收液收集SO2待测(酸碱滴定法或离子色谱法)或收集SO2气体经顶空进样系统注入气相色谱仪,热导检测器或火焰光度检测器检测SO2的含量

1、酸碱滴定法

①、实验仪器

1000ml两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、 氮气源及气体流量计。

②、实验步骤

 取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙,超过I000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于 5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300 400ml。

 打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E 口处连接一 橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过 氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收 液液面以下)。使用前,在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶 液指示剂(2. 5mg/ml),并用0. Olmol/L氢氧化钠滴定液滴 定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶 液)。

 开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min; 打开分液漏斗C的活塞,使盐酸溶液(6mOl/L)10ml流入蒸 馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶 内的水沸腾1.5小时后,停止加热。

 吸收液放冷后,置于磁 力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(O.Olmol/L)滴 定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正

2、离子色谱法

①、对照品溶液的制备

 取 硫 酸 根 标 准 溶 液 ,加 水 制 成 每lm l 分 别 含 硫 酸 根 lp g /m l、5/ig/m l、20pg/m l、50^g/m l,100^g/mK 200Mg /m l的 溶 液 ,各 进 样 10M1,绘 制 标 准 曲 线 。

②、供 试 品 溶 液 的 制 备 

 取 供 试 品 粗 粉 5 ? I0 g ( 不 少 于5 g ) , 精 密 称 定 ,置 瓶 A ( 两 颈 烧 瓶 )中 ,加 水 50m l,振摇 ,使 分 散 均 勻 ,接 通 水 蒸 气 蒸 馏 瓶 C。吸 收 瓶 B(100ml纳 氏 比 色 管 或 量 瓶 )中 加 入 3 % 过 氧 化 氢 溶 液 2 0 m l作为吸 收 液 ,吸 收 管 下 端 插 入 吸 收 液 液 面 以 下 。 A 瓶 中 沿 瓶壁 加 人 5 m l盐 酸 ,迅 速 密 塞 ,开 始 蒸 馏 ,保 持 C 瓶 沸 腾并 调 整 蒸 馏 火 力 ,使 吸 收 管 端 的 馏 出 液 的 流 出 速 率 约 为2m l/m in。蒸 馏 至 瓶 B 中 溶 液 总 体 积 约 为 95m K时 间 30?4 0 分 钟 ),用 水 洗 涤 尾 接 管 并 将 其 转 移 至 吸 收 瓶 中 ,并稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,放 置 1 小 时 后 , 以 微 孔 滤 膜 滤 过 ,即 得 。
③、实验步骤

 分别精密吸取相应的对照品溶液和供试品溶液10M1,进样 ,测定 ,计算样品中硫酸根含量,按 照 ( so2/S O r = 0 . 6669)计算样品中二氧化硫的含量。

3、气相色谱法
①、对照品溶液的制备

  精密称取亚硫酸钠对照品500mg, 置10ml量瓶中,加入含0,5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙 酸二钠的混合溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每 lml含亚硫酸钠50. Omg的对照品贮备溶液。分别精密量取 对照品 JC备溶液 0.1ml、0.2ml、0.4ml、lml、2ml,置 10ml量瓶中,用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二 钠的溶液分别稀释成每lml含亚硫酸钠0.5mg、lmg、 2mg、5mg、lOmg的对照品溶液。
  分别准确称取lg氣化钠和lg固体石蜡(熔点52 56°C)于20ml顶空进样瓶中,精密加人2mol/L盐酸溶液将顶空瓶置于60C水浴中,待固体石蜡全部溶解后取 出,放冷至室温使固体石蜡凝固密封于酸液层之上(必要时 用空气吹去瓶壁上冷凝的酸雾);分别精密量取上述 0.5mg/ml、lmg/ml、2mg/ml、5mg/ml、lOmg/ml 的对照 品溶液各100M1置于石蜡层上方,密封,即得。

②、供试品溶液的制备

 分别准确称取lg氣化钠和lg固体 石蜡(熔点52 56°C)于20ml顶空进样瓶中,精密加人 2m0l/L盐酸溶液2ml,将顶空瓶置于60°C水浴中,待固体 石蜡全部溶解后取出,放冷至室温使固体石蜡重新凝固,取 样品细粉约0.2g,精密称定,置于石蜡层上方,加人含0.5%甘露醇和0,1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100M1, 密封,即得。

③、实验步骤
 分别精密吸取经平衡后的对照品溶液和供试品 溶液顶空瓶气体lml,注人气相色谱仪,记录色谱图。按外 标工作曲线法定量,计算样品中亚硫酸根含量,测得结果乘 以0.5079,即为二氧化硫含量。

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