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欧莱博凯氏定氮仪的使用注意事项

2014/8/27 14:22:49      来宝商城

 

凯氏定氮仪的使用注意事项

1、样品前处理。样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液 体样要混合均匀。   

2 模块化消解装置消化样品。消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘 附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失,影响结果准确性。   

3、上机测定。仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。上机测试样品前,应打开仪器预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的 空气。    蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才 能使 (NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸 铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指 示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。

4、蒸馏是否完全,半自动凯氏定氮仪可用精密 pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏完全。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间 (经验值)确保蒸馏完全。

 

5、蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结 果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。

标签:欧莱博使用注意事项凯氏定氮仪      阅读量:641
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