在本次网络研讨会,德国默克分析研发工程师汉斯格里辛格讨论了关于优化液相色谱与质谱的窍门。汉斯还透露了正确分析复杂样品的方法,并尽量减少仪器停机。
1.执行LC-MS级溶剂是否在使用前必须过滤?
我们已经使用0.2μm的过滤器过滤掉LC-MS级溶剂,并分析了剩余的颗粒,因此,没有必要预先过滤。事实上,如果你预先筛选它们,特别是使用过滤器,塑料外壳,添加剂和污染物可能会渗入溶剂。
2.当我进行LC-MS / MS分析时,有机溶剂的纯度和LC-MS同样重要么?
通过LC-MS观察分析物的信号,但正如上述提到的那样,可能某些离子会发生抑制。因此,通过使用内部标准,也是将内标物的某些离子抑制的影响达到最小化。
3. LC-MS级溶剂是否也适用于从薄层色谱板上进行TLC-MS测量?
它们是合适的,并建议,因为你可以从板上直接提取到质谱仪。你应该使用可用的最高等级的溶剂,尤其是在执行质谱分析时,这是LC-MS级溶剂。
4. 对于所需的MS级TLC板是否有调节步骤?
对于MS级TLC板没有必要的调节步骤。这些板块是专门包装的以避免任何污染,因此它们可以直接使用开箱进行色谱分离。
5.如果您有使用非易失性缓存的分析方法,但要通过LC-MS调查一个未知峰,有没有办法可以转换为合适的相/缓冲?
有各种不同的方法计算器在网上提供,这将有助于您从非易失性缓存移动到易失性缓冲区。有些方法的发展仍然是必需的,但有很多的HPLC方法可以相当容易地转换为LC-MS。
6.对于使用溶剂过滤器你有什么看法?
如前所述,所有的溶剂都经过预过滤,所以过滤是没有必要的。但是,如果你是倾注你的溶剂,像灰尘这类的污染可以推出,在这种情况下,过滤可能是有用的。不锈钢过滤器被推荐,因为它们比玻璃过滤器可更容易地清洗。
7.为什么是甲醇不建议作为在ESI负离子模式下的溶剂?
有时候,你可能遇到加合物的形成问题。如有必要,可以使用它,但有可能是关于质子一些奇怪的效果,因此建议使用乙腈。
8.在分析合成聚合物时使用LC-MS,你对样品制备有何建议?
样品制备通常是最关键的一步,而且很容易犯错误,但把你的样品照顾好是很重要的。关于合成聚合物的困难的事情,他们需要完全溶解,为了做到这一点,你可能需要使用溶剂,且不一定与质谱仪兼容 - 例如,他们可能很难雾化。聚合物随后是液 - 液萃取用的未极性溶剂的提取,然后一个更极性的溶剂可能更合适,因此该解决方案可以成功地通过离子源并且可以分析您的样品。
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标签:液相色谱与质谱
    
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