肉与肉制品 水分含量测定 (GB/T 9695.15—2008)
本部分第一法适用于肉与肉制品水分含量的测定;第二法适用于含其他挥发性物质较少的肉质品中水分含量的测定。
第一法 蒸馏法
1、原理:
样品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据馏出液体积计算含量。
2、试剂:
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。
3、仪器:
水分测定器:如图1所示(带可调式电炉)。水分接收管容量5mL,最小刻度值0.1mL,容量误差小于0.1mL。
4、试样
4.1 按 GB/T 9695.19 取样。
4.2 取有代表性的试样不少于200g,将样品于绞肉机中绞两次并混匀。
4.3 绞好的试样应尽快分析,若不立即分析,应密封冷藏贮存,防止变质和成分发生变化。贮存的试样在启用时应重新混匀。
5、分析步骤
称取适量样品(精确到0.001g,含水2mL-4mL),放入250mL锥形瓶中,放入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL,接连冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟四滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10 min 不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。
6、计算
7、精密度
在同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内、用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过1%。
8、试验报告
试验报告应说明:
-----------与识别样品有关的必须信息;
-----------取样方法;
-----------未在本部分规定或被视为可选的所有操作,以及可能影响测试结果的其他事件;
-----------获得的结果;
-----------如果检验了重复性,列出最终结果。
第二法 直接干燥法
9、原理:
样品与砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上预干,然后在103℃±2℃的温度下烘干至恒重,测其质量的损失。
10、试剂
如无特别说明,所用试剂均为分析纯。
10.1 水:应符合GB/T 6682—2008中三级水的要求。
10.2 砂:砂粒粒径应在12目~60目之间。
用自来水洗砂后,再用6 mol/L 盐酸煮沸30min,并不断搅拌,倾去酸液,再用6 mol/L 盐酸重复这一操作,直至煮沸后的酸液不再变黄,用水(10.1)洗砂,至氯试验为阴性【取洗砂后的水1 mL,加一滴浓硝酸、1 mL 20g/L 的硝酸银(AgNO3)溶液,若不混浊,即为阴性】。于150℃~160℃将砂烘干,贮存于密封瓶内备用。
10.3 95%乙醇。
11、仪器和设备
11.1 实验室常用设备
11.2 绞肉机:孔径不超过4 mm。
11.3 扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60 mm~70 mm,高35 mm 以下。
11.4 细玻璃棒:末端扁平,略长于称量瓶直径。
12、试样
同第四章 。
13、分析步骤
将盛有砂(砂质量为样品质量的3倍~4倍)和玻璃棒的称量瓶置于103℃±2℃的干燥箱中,瓶盖斜之于瓶边,加热30 min~60 min,取出盖好,置于干燥器中,冷却至室温,精确称至0.001g,并重复干燥至前后两次连续称量结果之差小于1 mg。
称取试样5 g~8 g (精确至0.001g)于上述恒重的称量瓶中。
根据试样的量加入乙醇(12.3)5 mL~10 mL,用玻璃棒混合后,将称量瓶及内含物置于水浴上,瓶盖斜支于瓶边。为了避免颗粒溅出,调节水浴温度在60℃~80℃之间,不断搅拌,蒸干乙醇。
将称量瓶及内含物移入103℃±2℃干燥箱中烘干2小时,取出,放入干燥器中冷却至室温,精确称量,再放入干燥箱中烘干1 h,并重复上述操作直至前后两次连续称量结果之差小于1 mg。
14、结果计算
15、精密度
在同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内、用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1%。
16、试验报告
同 第 10 章。