状态:现行有效
根据 GB/T 12729.7-2008 规定的方法,现将“香辛料和调味品 总灰分的测定”方法整理如下:
一、原理
试样炭化后于550 ℃±25 ℃ 温度下灼烧至恒重,称量残留的无机物。
二、试剂
盐酸溶液(1+5)
三、主要仪器设备
分析天平:感量1 mg。
瓷坩埚。
干燥器。
电热板或水浴锅。
调温电炉。
马弗炉:550 ℃±25 ℃。
粉碎机
四、分析步骤
1、试样的制备
将样品混匀。用选定筛网的粉碎机粉碎(没有规定的均选用1 mm 大小的筛网),弃去最初少量试样,收集粉碎试样,小心混匀,避免层化,装入样品容器中立即密封。
2、坩埚的准备
将坩埚浸没于盐酸溶液中,加热煮沸10 min~60 min,洗净,干燥,在550 ℃±25 ℃高温电炉中灼烧 4 h,待炉温将至200 ℃时取出坩埚,将其移入干燥器中冷却至室温,称量(精确至1 mg)。重复灼烧至连续两次称量差不超过1 mg 为恒重。
3、称样
1)固体试样称取2 g~3 g,精确至1 mg。
2)液体试样称取30 g ~40 g,精确至 10 mg。
4、测定
将盛有试样的坩埚放在电热板(或水浴锅上),缓慢加热,待试样中水分蒸干后至于电炉上炭化至无烟。移入高温电炉中,升温至550 ℃±25 ℃ 灼烧2 h,待炉温将至200 ℃时取出坩埚,小心加入少量水使残灰充分湿润,再于电热板(或水浴锅上)蒸干,移入高温电炉中升温至550 ℃±25 ℃ 灼烧1 h,若湿润时灰分中无碳粒,则待炉温将至200 ℃时取出坩埚放入干燥器中冷却至室温,称量。若湿润时灰分中有碳粒,则充分用水湿润和灼烧至无碳粒为止,再置于高温炉中灼烧1 h,待炉温降至200 ℃ 时取出坩埚,移入干燥器中冷却至室温,称量。重复两次灼烧至连续两次称量差不超过1 mg为恒重。
五、分析结果的表述
总灰分含量(以湿态计)的计算
2.总灰分含量(以干态计)的计算
如果重复性符合5.3的要求,取两次测定结果的算术平均值报告结果。
灰分大于10 %,结果表示到小数点后一位(0.1 %)。
灰分1%~10 %,结果表示到小数点后两位(0.01 %)。
灰分小于10 %,结果表示到小数点后三位(0.001 %)。
5.3 重复性
同一样品的两次测定结果之差:
灰分小于10 %,每100g 试样 不得超过0.2 g;
灰分大于或等于10 %,不得超过平均值的 2%。