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香辛料和调味品 总灰分的测定

2016/3/28 16:37:58      来宝商城



状态:现行有效


根据 GB/T 12729.7-2008 规定的方法,现将“香辛料和调味品 总灰分的测定”方法整理如下:


一、原理


试样炭化后于550 ℃±25 ℃ 温度下灼烧至恒重,称量残留的无机物。


二、试剂


盐酸溶液(1+5)


三、主要仪器设备


  1. 分析天平:感量1 mg。

  2. 瓷坩埚。

  3. 干燥器。

  4. 电热板或水浴锅。

  5. 调温电炉。

  6. 马弗炉:550 ℃±25 ℃。

  7. 粉碎机


四、分析步骤


1、试样的制备

将样品混匀。用选定筛网的粉碎机粉碎(没有规定的均选用1 mm 大小的筛网),弃去最初少量试样,收集粉碎试样,小心混匀,避免层化,装入样品容器中立即密封。


2、坩埚的准备

将坩埚浸没于盐酸溶液中,加热煮沸10 min~60 min,洗净,干燥,在550 ℃±25 ℃高温电炉中灼烧 4 h,待炉温将至200 ℃时取出坩埚,将其移入干燥器中冷却至室温,称量(精确至1 mg)。重复灼烧至连续两次称量差不超过1 mg 为恒重。


3、称样


1)固体试样称取2 g~3 g,精确至1 mg。

2)液体试样称取30 g ~40 g,精确至 10 mg。


4、测定


将盛有试样的坩埚放在电热板(或水浴锅上),缓慢加热,待试样中水分蒸干后至于电炉上炭化至无烟。移入高温电炉中,升温至550 ℃±25 ℃ 灼烧2 h,待炉温将至200 ℃时取出坩埚,小心加入少量水使残灰充分湿润,再于电热板(或水浴锅上)蒸干,移入高温电炉中升温至550 ℃±25 ℃ 灼烧1 h,若湿润时灰分中无碳粒,则待炉温将至200 ℃时取出坩埚放入干燥器中冷却至室温,称量。若湿润时灰分中有碳粒,则充分用水湿润和灼烧至无碳粒为止,再置于高温炉中灼烧1 h,待炉温降至200  ℃ 时取出坩埚,移入干燥器中冷却至室温,称量。重复两次灼烧至连续两次称量差不超过1 mg为恒重。


五、分析结果的表述


  1. 总灰分含量(以湿态计)的计算


 总灰分湿态计算.png

 

2.总灰分含量(以干态计)的计算

 

总灰分干态计算.png

 

如果重复性符合5.3的要求,取两次测定结果的算术平均值报告结果。

灰分大于10 %,结果表示到小数点后一位(0.1 %)。

灰分1%~10 %,结果表示到小数点后两位(0.01 %)。

灰分小于10 %,结果表示到小数点后三位(0.001 %)。


5.3 重复性

同一样品的两次测定结果之差:

灰分小于10 %,每100g 试样 不得超过0.2 g;

灰分大于或等于10 %,不得超过平均值的 2%。

 

 

 

 

 

 

标签:香辛料调味料总灰分      阅读量:898
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