原子吸收分光光度法
本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉 、 砷、汞、铜 。除另有规定外，按下列方法测定。
1、铅的测定（石墨炉法）
测定条件：波长283.3nm，干燥温度100-120℃,持续20秒；灰化温度400-750℃，持续20-25秒；原子化温度1700-2100℃，持续4-5秒。
铅标准贮备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb) lμg 的溶液，即得(0-5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅 Ong、5ng、20ng、40ng, 60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml ,混匀，精密吸取20?l 注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备
A法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3-5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2-3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
B法 取供试品粗粉lg , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸(4：1)混合溶液 5-10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氯酸(4：1 )混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入 50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
C法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化 5-6小时(可反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人 25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml，混匀，精密吸取10-20M，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算即得。
2、镉的测定（石墨炉法）
参考条件：波长 228.8nm，干燥温度 100-120℃, 持续20秒；灰化温度300-500℃,持续20-25秒；原子化温度1500-1900℃，持续4-5秒。
镉标准贮备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含镉lμg的溶液，即得（0-5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml分别含镉Ong、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.Ong的溶液。分别精密吸取10?l注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密 吸取空白溶液与供试品溶液各10?20ml，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混勻，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得。
3 .砷的测定（氢化物法）
测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3% 氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1-100)为载液，氮气为载气，检测波长为 193.7nm。
砷标准贮备液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含砷（As) lMg 的溶液，即得(0-5℃贮存） 。
标准曲线的制备 分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml分别含砷 Ong、5ng、10ng, 20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml ,置25ml童瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）lml ,摇匀，加10% 抗坏血酸溶液（临用前配制）lml,摇匀，用盐酸溶液（20-100)稀释至刻度，摇匀，密塞，置 80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸人氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法或B法制备。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）lml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算即得。
4 .汞的测定（冷蒸气吸收法）
测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1-100)为载液，氮气为载气，检测波长为 253.6nm。
汞标准贮备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含汞1?g的溶液，即得（0-5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取汞标准贮备液 0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%髙锰酸钾溶液0.5ml，摇勻，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积(或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸 3-5 ml ,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2?3ml，放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%髙锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加 5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转人10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
B法 取供试品粗粉lg, 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-髙氯酸(4:1 )混合溶液 5?10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120-140℃加热消解4-8小时（必要时延长消解时间），放冷，加20%硫酸溶液5ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得。
5、铜的辆定(火焰法）
测定条件 检测波长为324.7nm ,采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。
铜标准贮备液的制备 精密量取铜单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铜（Cu)10μg 的溶液，即得(0-5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铜标准贮备液适量，用2%硝酸溶 液制成每lml分别含铜
0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次喷人火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算即得。