1采样点的布设
具体要求有：采样装置要避免局部污染源的影响，距装置5～15m的范围内不应有炉灶、烟囱、饮食店等污染源，要避开交通干线，大气监测点设置在主导风向45°～90°夹角内，各监测点间距一般不超过5km；监测点位置一经确定不能轻易变动，以保证数据的连续性和可比性；监测点应选择远离林木、建筑物及公路的开阔地带；各监测点之间的设置条件相对一致，使各测点所获的数据有可比性；采样高度基本与植物的高度相同，总悬浮物的采样口应与基础面有l.5m的相对高度，以减少扬尘的影响；用2台以上采样器进行平行样品采集时，2者应保持一定距离，以防相互干扰，小流量采样器之间的距离以lm左右为宜，大、中流量采样器间的距离应保持2～4m；采集总悬浮微粒或飘尘时，采样头应配有合适的入口；手工采样法采集颗粒物时，采样头上必须装有专用切割器；进行恒温24h的连续采样时，二氧化硫、氮氧化物的仪器入口应设置成倒挂漏斗状入口；进气导管应采用聚四氟乙烯塑料管并自上而下接到吸收管(瓶）进气口或氧化管上，中间不可弯曲打结，以免积水，导管弯曲半径不得小于5cm；进气入口到吸收瓶间的导管应尽量短，不得超过0.5m；导管吸收瓶间用内插外套法连接，不得用乳胶管直接连接。
2环境空气采集
到达采样地点后，安装好采样装置。其架设高度应在要求范围内。采样口距地面1.5m。仪器架设好后，试启动采样器2～3次，检查气密性，观察仪器是否正常。吸收管与仪器之间的连接是否正确，调节时钟与手表对准，确保时间无误。按时开机、关机。采样过程中应经常检查采样流量及时调节流量偏差对采用直流供电的采样器应经常检查电池电压，保证采样流量稳定。用滤膜采样时，安放滤膜前应用清洁布擦去采样夹和滤膜支持网表面的尘土，毛面朝上，用镊子将滤膜夹入采样夹内，严禁用手直接接触滤膜。用螺丝圈定和密封滤膜时拧力要适当，以不漏气为准。采样后取滤膜时，应小心将滤膜毛面朝内对折，将折叠好的滤膜放在表面光滑的纸袋或塑料袋中，并贮于盒内，要特别注意有无滤膜屑留在采样夹内，如有应取出与滤膜一起称重。取采样后的滤膜时，应注意滤膜是否出现物理性损伤及采样过程中是否有孔漏气现象，一经发现，此样品滤膜作废。用于采集氟化物的滤膜或石灰滤纸在运输、保存过程中要隔绝空气。用吸收器采气时，温度过低、过高对结果均有影响、温度过低时吸收率下降；过高时样品不稳定，故在冬、夏季采样吸收管应置于适当的恒温装置内，一般使温度保持在15℃～25℃为宜。氮氧化物在采集时要避光，二氧化硫采集温度在23℃～29℃为宜，避免阳光直接照射。采样记录填写要与工作程序同步，完成一项填写一项，不得超前或后补。填写记录要准确、详实，内容包括：样品名称、采样地点，样品编号、采样日期、采样开始与结束时间、采样流量、采样时的温度和大气压、风向、风速、采样仪器、吸收液情况说明、采样人签名等。
3样品输送与交接、保存
3.1样品运输与保存
二氧化硫、氮氧化物样品采集后，迅速将吸收液转移至10mL比色管中，避光，冷藏保存。详细核对编号，检查比色管的编号是否与采样瓶，采样记录上的编号相对应，样品应当天运回实验室，进行测定，在样品保存和运输过程中，谨防洒漏与混淆。采集TSP和氟化物样品的滤膜，每张(氟化物两张)装在1个小纸袋或塑料袋中，每9个小塑料袋装入1个密封盒中（9张膜一般为1个测点3d所采的样），密封保存。勿折，勿揉搓。运回实验室后，放在空干燥器中保存。
3.2样品的交接
样品送交实验室应进行交接验收，交接人均应签名，如发现有编号错乱，标签缺损，字迹不清，数量不对等，要报告有关负责人，及时采取补救措施。采样记录应与样品一并交实验室统一保管。