关于质谱仪的使用,这篇文章都全了!

2020/3/10 14:00:37

质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要进行离子化,然后利用不同离子在电场或磁场运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性、定量结果。

质谱仪是如何构成的

典型的质谱仪,一般由样品导入系统、离子源、质量分析器和检测器组成,此外,还含有真空系统和控制及数据处理系统等辅助设备。看下图

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质谱仪的分类

  1. 有机质谱仪

由于应用特点不同又分为:

(1)  气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。

在这类仪器中,由于质谱仪质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪、气相色谱-飞行时间质谱仪、气相色谱-离子阱质谱仪等。

(2)  液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)。

同样,有液相色谱-四器极质谱仪、液相色谱-离子阱质谱仪、液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。

(3)  其他有机质谱仪。

主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)、傅里叶变换质谱仪(FT-MS)。

2.无机质谱仪:

包括:火花源双聚焦质谱仪(SSMS)、感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、二次离子质谱仪(SIMS)等。

3.同位素质谱仪:

包括:进行轻元素(H、C、S)同位素分析的小型低分辨率同位素质谱仪和进行重元素(U、Pu、Pb)同位素分析的具有较高分辨率的大型同位素质谱仪。

4.气体分析质谱仪:

主要有:呼气质谱仪、氦质谱检漏仪等。


质谱仪的样品导入系统

现代商品质谱仪一般配备以下进样系统,供测定不同样品时选用。


1.直接进样


(1)探头进样:单组分、挥发性较低的液体或固体样品,可在高真空条件下,用进样杆把样品通过真空闭锁装置送入离子源中被加热气化,并被离子源离子化。

(2)储罐进样:低沸点的样品,将其气化并导入抽真空的加热气罐中,以恒定的流速由储罐通过一个小孔(分子漏孔)导入离子源。


2.色谱联用进样:


对于复杂多组分的样品,采用质谱仪与色谱仪联用的方式,色谱先将多组分分离成单一组分,再通过“接口”(interface)导入质谱进行分析。 



高效液相色谱质谱仪日常维护计划

目的:指导化验员正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪,提高仪器使用寿命,使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。


液相色谱仪部分:


一、流动相的制备要求

高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;

流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法。

二、高压恒流泵的维护和保养

1.高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高,最好每次升高0.2mL/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。

2.特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换

3.在仪器使用完了以后,要及时清晰管路冲洗泵,保证泵的良好运转环境,保证泵的正常使用寿命。

三、色谱柱的维护和保养

1.所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。

2.所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。

3.所使用到的最大流速为1.0mL/min,所以流速提升过程应是梯度提升,不存在流速的突升突降。

4.仪器检测完,均使用水:甲醇=9010清洗了管路和色谱柱1小时以上,使用水:甲醇=9010保存管路和色谱柱40分钟以上。

四、工作站的维护

出现死机可重启计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。

五、常见故障及日常维护

下表中列出了液相色谱常见的一些问题,右侧中则列出了的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。

溶剂瓶

问题

维护

1,进口筛板阻塞

更换(3-6月)

过滤流动相,0.45um膜

2气泡

流动相脱气

问题

维护

气泡

流动相脱气

泵密封损坏

更换(3个月)

单向阀损坏

过滤流动相,运用在线过滤,准备备用单向阀

进样阀

           问题

              维护

转子密封损坏

不要拧的过紧

过滤样品

色谱柱

            问题

              维护

筛板阻塞

过滤流动相

过滤样品

运用在线过滤或保护柱

柱头塌陷

避免使用PH>8的流动相(针对大部分硅胶的柱子)

使用保护柱

使用预柱(饱和色谱柱)

检测器

            问题

               维护

灯失效,检测器响应降低,噪音增大

更换(6个月)或准备备用灯

流通池有气泡

保持流通池清洁、

池后使用反压抑制器

流动相脱气

一般

            问题

               维护

腐蚀/摩擦损坏

在不使用时保持系统缓冲液的清洁



液相质谱仪质谱部分:


一、分子泵的维护和保养

1.喷口离orifice位置尽可能远。

2.样品尽可能干净。

3.机械泵油经常更换。

4.分子泵的散热尽量充分。

二、不定期做质量校正

仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠:

1.负离子:PPG300010ul/min。

2.正离子:1/10PPG 5ul/min (API3000)1/50 PPG 5ul/min(API4000)。

3.每次重新开机,不关机时,每三个月。

三、清洗Curtain Plate, Orifice, Skimmer和Q0:

1.清洗 Curtain Plate:用无尘纸加甲醇擦洗。

2.清洗 Orifice 外部:拆卸Curtain Plate后,用无尘纸加50水/50甲醇擦洗。

3.停API主机15分钟后,停机械泵拆卸Curtain Plate拆开Interface,拆卸skimmer用200ul加样枪头,加50水/50甲醇擦洗Orifice内部用无尘纸加甲醇擦洗Skimmer和Q0。

四、堵的判断及处理方法:

1.进样管及spray tube堵塞。

2.用Syringe推:直线喷出—没有堵塞。

3.若堵,取下用50水/50甲醇超声。

4.超声仍无效,更换进样管及spray tube。

5.Orifice堵塞,灵敏度下降或真空度异常的好,应用50水/50甲醇清洗orifice 外部,不能解决问题时再清洗orifice内部。

五、机械泵维护:

1.每三个月更换机械泵油。

2.不同公司的油不可混合使用:会损坏机械泵。

3.更换不同公司的油时:必须用新油先冲洗一次。

六、常见故障及日常维护

维护项目

每日

每周

三个月

需要时

清洗离子源流路

X




清洗离子源腔体


X



检查气体压力或液氮量

X




清洗Curtain Plate orifice


X



检查机械泵油


X



更换机械泵油



X


仪器除尘



X


更换空气过滤网




过滤网堵塞时

PPG质量校正




每次开机时

清洗interface Q0




灵敏度下降时

更换PEEK管




发现堵塞时

更换喷雾针




发现堵塞时

倾倒废液收集瓶




X


七、死机处理的9个步骤

1.Analyst软件中Hardware configure重新deactive,再active。

2.用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst软件,然后重新打开Analyst。

3.关掉Analyst软件,Stop Service后重新打开Analyst软件。

4.重新启动控制仪器的电脑,HPLC重新启动,再active。

5.Stop Service后进入Scu21.exe中,clear GPIB Bus。

6.Stop Service后进入Scu21.exe中,Reset System controller。

7.同时按下电源旁边的两个按扭reset。

8.重新开关仪器总电源。

9.Stop Service后进入Scu21.exe中。

※说明:一步不行,再使用下一步,不一定7步都需要做完


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