滴定分析法
滴定分析法是药物定量分析中应用最多的分析方法,它是通过用已知准确浓度的标准溶液通过滴定管滴加到待测溶液中,直至化学反应按计量关系完全作用为止,根据滴定终点时消耗标准溶液的体积和浓度以及标准物质和测定组分之间滴定反应的摩尔数的比值,来计算被测组分的含量。滴定分析法具有精密度好,准确度高,操作方便、仪器要求低等特点,相对误差一般在0.2%以下。 并不是所有的化学反应都适用于滴定分析法。凡适用于滴定分析的化学反应必须具备以下三个条件:
① 反应必须定量完成,即待测药物与标准溶液之间的化学反应必须严格按照一定的化学计量关系进行,且反应完成的程度要达到99.9%以上。
② 反应必须迅速完成。对于速度较慢的化学反应应采取措施(如使用催化剂)提高反应速度。
③ 必须有适宜的指示剂或其他简便可靠的方法来指示终点。
常用的有中和滴定法、非水溶液滴定法、氧化还原滴定法(亚硝酸钠滴定法、高锰酸钾法、亚硝酸钠滴定法等)、配位滴定法等。在选择滴定分析方法时,首先应根据药物的化学结构和理化性质,选择适当的分析方法。如药物具有较强的酸、碱性(其Ka或Kb值大于10-7,可选择中和滴定法测定。酸、碱性较弱的有机药物,可采用非水滴定法测定。含有Mg2+、Ca2+、Al3+、Zn2+等金属离子药物可选择配位滴定法,氧化还原滴定法可用于还原性或氧化性的药物的测定。
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