一、二氧化硫限量标准
《中国药典》2010年版第二增补本工作已经完成，首次对中药材及饮片二氧化硫残留限量标准进行了明确规定。国家药典委首次明确规定：中药材及饮片（矿物来源的中草药材除外，）中二氧化硫不得超过150毫克/公斤，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中二氧化硫残留量不得超过400毫克/公斤。
二、实验方法
药典规定的测定方法有3种，分别是酸碱滴定法、气相色谱法（新增）、离子色谱法（新增），这3种方法的原理：利用亚硫酸盐和盐酸反应生成二氧化硫气体，通过接收液收集SO2待测（酸碱滴定法或离子色谱法）或收集SO2气体经顶空进样系统注入气相色谱仪，热导检测器或火焰光度检测器检测SO2的含量
1、酸碱滴定法
①、实验仪器
1000ml两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、 氮气源及气体流量计。
②、实验步骤
取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过I000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于 5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300 400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一 橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过 氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收 液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶 液指示剂（2. 5mg/ml),并用0. Olmol/L氢氧化钠滴定液滴 定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶 液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min; 打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mOl/L)10ml流入蒸 馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶 内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁 力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L)滴 定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正
2、离子色谱法
①、对照品溶液的制备
取 硫 酸 根 标 准 溶 液 ，加 水 制 成 每lm l 分 别 含 硫 酸 根 lp g /m l、5/ig/m l、20pg/m l、50^g/m l,100^g/mK 200Mg /m l的 溶 液 ，各 进 样 10M1，绘 制 标 准 曲 线 。
②、供 试 品 溶 液 的 制 备
取 供 试 品 粗 粉 5 ? I0 g ( 不 少 于5 g ) , 精 密 称 定 ，置 瓶 A ( 两 颈 烧 瓶 ）中 ，加 水 50m l，振摇 ，使 分 散 均 勻 ，接 通 水 蒸 气 蒸 馏 瓶 C。吸 收 瓶 B(100ml纳 氏 比 色 管 或 量 瓶 ）中 加 入 3 % 过 氧 化 氢 溶 液 2 0 m l作为吸 收 液 ，吸 收 管 下 端 插 入 吸 收 液 液 面 以 下 。 A 瓶 中 沿 瓶壁 加 人 5 m l盐 酸 ，迅 速 密 塞 ，开 始 蒸 馏 ，保 持 C 瓶 沸 腾并 调 整 蒸 馏 火 力 ，使 吸 收 管 端 的 馏 出 液 的 流 出 速 率 约 为2m l/m in。蒸 馏 至 瓶 B 中 溶 液 总 体 积 约 为 95m K时 间 30?4 0 分 钟 ），用 水 洗 涤 尾 接 管 并 将 其 转 移 至 吸 收 瓶 中 ，并稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，放 置 1 小 时 后 ， 以 微 孔 滤 膜 滤 过 ，即 得 。
③、实验步骤
分别精密吸取相应的对照品溶液和供试品溶液各10M1，进样 ，测定 ，计算样品中硫酸根含量，按 照 （ so2/S O r = 0 . 6669)计算样品中二氧化硫的含量。
3、气相色谱法
①、对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500mg, 置10ml量瓶中，加入含0,5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙 酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每 lml含亚硫酸钠50. Omg的对照品贮备溶液。分别精密量取 对照品 JC备溶液 0.1ml、0.2ml、0.4ml、lml、2ml，置 10ml量瓶中，用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二 钠的溶液分别稀释成每lml含亚硫酸钠0.5mg、lmg、 2mg、5mg、lOmg的对照品溶液。
分别准确称取lg氣化钠和lg固体石蜡（熔点52 56°C)于20ml顶空进样瓶中，精密加人2mol/L盐酸溶液将顶空瓶置于60C水浴中，待固体石蜡全部溶解后取 出，放冷至室温使固体石蜡凝固密封于酸液层之上（必要时 用空气吹去瓶壁上冷凝的酸雾）；分别精密量取上述 0.5mg/ml、lmg/ml、2mg/ml、5mg/ml、lOmg/ml 的对照 品溶液各100M1置于石蜡层上方，密封，即得。
②、供试品溶液的制备
分别准确称取lg氣化钠和lg固体 石蜡（熔点52 56°C)于20ml顶空进样瓶中，精密加人 2m0l/L盐酸溶液2ml，将顶空瓶置于60°C水浴中，待固体 石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡重新凝固，取 样品细粉约0.2g，精密称定，置于石蜡层上方，加人含0.5%甘露醇和0,1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100M1， 密封，即得。
③、实验步骤
分别精密吸取经平衡后的对照品溶液和供试品 溶液顶空瓶气体lml，注人气相色谱仪，记录色谱图。按外 标工作曲线法定量，计算样品中亚硫酸根含量，测得结果乘 以0.5079,即为二氧化硫含量。
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