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溶剂浓缩方法汇总和所用仪器

2016/5/9 11:19:55      来宝商城

 

       使用常规方法从样品中提取出来的带有农药残留的溶液,一般浓度是很低的,在下一步净化或检测前,必须对提取液浓缩(concentration),以减少其体积、增加农药的浓度,利于进行净化步骤。在浓缩过程中,应注意防止农药的损失,特别是蒸气压高、稳定性差的农药。在农药残留分析各个操作步骤中,以浓缩对农药的损失最大。因此不能使用一般的蒸馏法。但是不论使用何种方法浓缩,不可将溶剂蒸干,蒸干时农药最易损失。通常在浓缩时,在提取液中添加不干扰分析的抑制蒸发剂一缩二乙二醇等以防止溶剂蒸干而农药损失。

常用的浓缩方法有氮气吹干法、旋转蒸发和K—D浓缩、真空离心浓缩法。

一、氮气吹干法 (氮吹仪)

氮吹仪.jpg

     适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。早年在农药残留样品前处理过程中广泛应用。因为环境污染的缺点,目前正被逐渐弃用。

 

二、旋转蒸发器

      旋转蒸发仪.png

       旋转蒸发器中盛蒸发溶液的圆底烧瓶是可以旋转的,水浴的温度可以调节,在相对温度变化不大的情况下,热量传递快而且蒸发面积大,可以在减压下较快地、平稳地蒸馏,而不发生暴沸现象。同时烧瓶的转速可以调节,冷凝器上端可接水抽滤器或抽气机,有活塞可以调节真空度。在使用时根据浓缩液的体积,可以改换各种容量的烧瓶,从10mL到1L均可。其为农药残留实验室常用的浓缩装置,具备处理量少操作繁琐等缺点。

 

三、K-D浓缩器

K-D浓缩器.jpg

       由K—D瓶、刻度试管、施奈德分馏柱、温度计、冷凝管和溶剂回收瓶组成。早期各国的农药残留分析方法中,大多使用K—D浓缩器,近年来用得较少。

 

四、真空离心浓缩系统  


真空离心浓缩仪.jpg

       该系统由 真空离心浓缩仪 、 冷阱 、真空泵三大件组成。综合利用了离心、抽真空和加热等手段,有效地蒸发溶剂,高效率回收生物或分析样品。可同时处理多个样品而不会导致交叉污染,离心浓缩后的样品可方便地用于各种定性和定量分析。

因为操作简单,使用方便,浓缩效率高,互不污染等特点,此法已经被广泛应用在生命科学、化学、制药、食品安全,农药等行业领域。

 

标签:食品萃取理化分析      阅读量:1057
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