邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂,不是食品原料,也不是食品添加剂,严禁在食品、食品添加剂中人为添加。生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。大量研究证实,PAEs在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统,使生物体内激素不能正常分泌,导致细胞突变、致畸和致癌等危害。
国标GB/T 21911-2008 中规定了食品中邻苯二甲酸酯的测定方法,其实验原理为:各类食品提取净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定性, 标准样品定量离子外标法定量。
一、仪器设备配置:
1、分析天平:感量0.01g和0.1mg。
2、粉碎机。
3、振荡器、
4、离心机:转速不低于4000r/min。
5、涡旋混合器。
6、旋转蒸发器。
7、凝胶渗透色谱分离系统(GPC):玉米油与邻苯二甲酸二(2—乙基)己酯的分离度不低于85%(或可进行脱脂的等效分离装置)。
8、气相色谱—质谱联用仪(GC-MS)。
9、玻璃器皿。
二、实验操作:
(1)样品处理
不含油脂的试样的处理
固体或半固体试样:样品经粉碎后,混匀,称取5.00g,加入适量水(总水量约50mL),振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25.0mL,加入正己烷5.0mL,振荡1min,于4000r/min离心5min,取上层清液进行GC-MS分析。
液体试样:量取混合均匀的液体试样5.0mL(含有二氧化碳气体的试样应先除去二氧化碳),加入正己烷2.0mL,振荡1min,于4000r/min离心5min,取上层清液进行GC-MS分析。
含油脂试样的处理
纯油脂试样:混匀,称取0.50g(精确至0.1mg),用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0mL,旋涡混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,减压浓缩至2.0mL,进行GC-MS分析。
含油脂试样:混合均匀,称取0.50g(精确至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20mL石油醚旋涡混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复提取三角瓶中的残渣三次,每次10mL,合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0mL,旋涡混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,减压浓缩至2.0mL,进行GC-MS分析。
(2)空白试验
试验中使用的试剂按(1)的方法处理后,进行GC-MS分析。
(3)测定:
1、色谱条件:
色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱或相当型号色谱柱;
进样口温度:250℃;
升温程序:初始柱温60℃,保持1 min,以20℃/min升温至220℃,保持1 min,再以5℃/min升温至280℃,保持4 min;
载气:氦气(纯度 ≥99.999%),流速1mL/min;
进样方式:不分流进样;
进样量:1uL。
2、质谱条件:
色谱与质谱接口温度:280℃;
电离方式:电子轰击源(EI);
监测方式:选择离子扫描模式(SIM)。
电离能量:70eV;
溶剂延迟:5min。
(4)定性确证:
在设定仪器条件下,试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(±0.5%)出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准比相比应符合,相对丰度>50%时,允许±10%的偏差;相对丰度20%~50%,允许±15%偏差;相对丰度10%~20%,允许±20%的偏差;相对丰度< 10%,允许±50%偏差,此时可定性确证目标分析物。
(5)定量分析
采用外表校准曲线法定量测定。以各临苯二甲酸酯化合物的标准溶液浓度为横坐标,各自的定量离子的峰面积为纵坐标,作标准曲线线性回归方程,以试样的峰面积与标准曲线比较定量。
(6)结果计算
邻苯二甲酸酯化合物的含量按(1)进行计算。
式中:
X——试样中某种临苯二甲酸酯含量,单位为毫克每千克(mg/Kg)或毫克每升(mg/L)。
Ci——试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的浓度,单位为毫克每升(mg/L)。
C0——空白试样中某种临苯二甲酸酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L)。
V——试样定容体积(单位为mL)。
K——稀释倍数。
M——试样质量,单位为g或mL。
计算结果保留三位有效数字。
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