药典规定的乙醇残留量的测定是依据乙醇在饱和碳酸钠溶液中加热溢出,被重铬酸钾-硫酸溶液吸收后呈黄绿色至绿色,用比色法进行测定。
在康卫皿外圈的突出部位均匀涂抹凡士林,准确称量重铬酸钾-硫酸溶液2.0ml加入内圈中,量取饱和碳酸钠溶液1.5ml和精密量取的供试液1.5ml,加入外圈中,立即加盖玻璃板密封扩散皿,摇匀,80℃反应30min后,取出内圈溶液,使用用紫外-可见分光光度计在波长650nm处测量吸光度(A1)。精密量取无水乙醇适量,加水制成1ml中含乙醇0.25mg的溶液,即为对照品溶液。精密量取对照品溶液1.5ml替代供试液,同法操作测定吸光度(A2),A 1不得大于A2。
1、康卫皿外圈涂抹凡士林
2、内圈加入2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液
3、外圈加入1.5ml碳酸钠溶液和1.5ml供试液
4、摇匀、80℃反应30min
5、取出内圈溶液,使用紫外-可见分光光度计检测吸光度(650nm)
6、对照品:乙醇溶液(0.25mg/1ml)同条件吸光度检测
7、结果判定
相关设备:紫外-可见分光光度计、分析天平(百分之一)、移液器、
康卫皿
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